石墨消解裝置技術(shù)參數(shù)

石墨消解器是繼電熱板、微波消解儀之后的產(chǎn)物，即有電熱板的功能而更加智能化，又有微消解儀功效而常溫消解更安全。石墨消解儀主要應(yīng)用于實(shí)驗(yàn)室樣品重金屬元素分析前對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行前處理加熱、消解、趕酸的設(shè)備，預(yù)處理可讓檢測(cè)的樣品有效去除雜質(zhì)和干擾特。具有比電熱板、微波消解批量處理能力更強(qiáng)，可遠(yuǎn)程實(shí)現(xiàn)控制實(shí)驗(yàn)運(yùn)行，讓操作人員更加安全可靠。
智能石墨消解儀消解處理，選材新穎，耐酸堿、耐高溫，專為實(shí)驗(yàn)室量身定做。材質(zhì)采用等靜壓高純石墨，耐酸堿、耐高溫，操作簡單，樣品處理批量大，控制采用智能控溫?cái)?shù)顯，環(huán)繞式加熱。節(jié)能快速，溫度均勻，溫度、時(shí)間等參數(shù)可以自由設(shè)定。省時(shí)省力大大提高了檢測(cè)效率。

步驟
 1）稱取0.5 g冷凍干燥過的均勻的樣品放置于聚丙烯塑料消解管中，記錄樣品重量至小數(shù)點(diǎn)后四位數(shù)字。每個(gè)樣品稱取3份。準(zhǔn)備3份酸空白。
2）每個(gè)樣品消解管中加入濃硝酸8 mL。蓋上蓋子擰緊并反向松開四分圈。將樣品排列放置好并放入石墨消解儀中。
3）溫度程序：
4）一旦消解結(jié)束，將聚丙烯塑料消解管在通風(fēng)櫥中冷卻。向消解管中加入超純水至50 mL。由于濃酸與水混和，聚丙烯塑料消解管會(huì)變得很熱。將聚丙烯塑料消解管放入大燒杯中使用龍頭水冷卻至室溫，然后用吸液管吸取超純水定容至50 mL。消解管里硝酸的濃度大概為16 %（w/v）。
5）樣品使用ICP-AES分析測(cè)定。采用標(biāo)準(zhǔn)添加法校正基體效應(yīng)，將多元素混和標(biāo)準(zhǔn)樣品分成多個(gè)小份（每份1 mL），這樣做的目的是加入很少量的標(biāo)準(zhǔn)而不至于改變樣品基體的性質(zhì)。將每個(gè)樣品分為4份，第1份不加標(biāo)，第2份加標(biāo)1 mL，第3份加標(biāo)2 mL，第4份加標(biāo)3 mL。該技術(shù)同樣可應(yīng)用于AAS校準(zhǔn)基體干擾。
6）結(jié)果
一系列36個(gè)樣品放置在DS-360消解儀中。樣品在不同的位置點(diǎn)被移動(dòng)，消解時(shí)間從1小時(shí)到8小時(shí)。在95.5 °C下消解超過2小時(shí)效率沒有提高，低于2小時(shí)消解沒有。另外還要考慮樣品的粘度，并通過增加洗滌次數(shù)來防止殘留。
 該方法由Ranjan Roy化學(xué)家提供。 注意：無需進(jìn)行二次消解，回收率不夠可以增加消解時(shí)間來彌補(bǔ)。
另外，混合酸條件下很難生成氫化物。
二次（混合酸）消解總汞
1） 取2 mL一次消解產(chǎn)物至100ml的硼硅酸鹽玻璃消解管中。
2） 每個(gè)管中加入濃硝酸0.5 mL，室溫放置1小時(shí)。
3） 在干燥箱中加熱消解管至70 °C，并維持2.5小時(shí)，取出消解管冷卻20分鐘。
4） 每個(gè)管中加入濃硫酸0.8 mL，輕輕振蕩混和均勻。
5） 每個(gè)管中加入濃鹽酸0.4 mL，振蕩混和均勻。
6） 室溫條件下放置消化管15分鐘。
7） 再次將消化管放入70 °C的干燥箱中加熱2.5至3小時(shí)，然后拿出冷卻至室溫。
8） 用含2 mM重鉻酸鉀的3%的鹽酸溶液稀釋至10 mL。蓋緊消解管蓋子，放置在陰涼處）

石墨消解裝置石墨消解儀采用石墨爐加熱方式，硅酸鹽隔熱方式，具有消解快速、高效、節(jié)能、方便等優(yōu)點(diǎn)，的數(shù)字串口設(shè)計(jì)，可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程控制。已成功用于環(huán)保、化工、食品、醫(yī)藥、生化等行業(yè)樣品前處理
　　以下是消解儀常見問題：
　　1.石墨消解儀和微波消解儀、鋁質(zhì)消解儀的區(qū)別？
　　微波消解是高壓高溫條件密閉下進(jìn)行的樣品消化，優(yōu)點(diǎn)是升溫速度快、消化時(shí)間短。石墨消解儀是在高溫條件下進(jìn)行樣品的消化，優(yōu)點(diǎn)是處理樣品量大、控溫范圍更為廣泛，性價(jià)比高。石墨的特點(diǎn)是熱慣性好，升溫速度更快，孔間溫差小，耐腐蝕好，使用壽命更長。鋁質(zhì)消解儀的主要優(yōu)點(diǎn)是價(jià)格相對(duì)較低。
　　2.消解儀放在通風(fēng)櫥里使用嗎？
　　是的，因?yàn)橄瘜?shí)驗(yàn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量具有刺激性的有毒、有害氣體。對(duì)實(shí)驗(yàn)室人員的安全及實(shí)驗(yàn)室環(huán)境都有很大的危害，對(duì)于類似消解實(shí)驗(yàn)強(qiáng)制規(guī)定在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。同時(shí)為減少損害強(qiáng)烈建議配置排廢裝置及廢氣中和系統(tǒng)，保證實(shí)驗(yàn)的安全。
　　3.消化一批樣品需要多長時(shí)間？
　　按照實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)一般以樣品顏色變化為判斷標(biāo)準(zhǔn)，一般是樣品呈現(xiàn)透明的藍(lán)綠色后再消化30分鐘-60分鐘之間。常規(guī)樣品一般消化時(shí)間為2-3小時(shí)。
　　4.對(duì)樣品消化主要的影響因素是什么？
　　溫度控制不準(zhǔn)確，導(dǎo)致樣品消化不。
　　儀器孔間溫差大，導(dǎo)致樣品消化平行性不好。
　　試劑添加量不足，導(dǎo)致樣品消化不。
　　5.如何處理實(shí)驗(yàn)中消化產(chǎn)生的有害氣體？
　　消化過程中產(chǎn)生的有害氣體主要是二氧化硫，具有很強(qiáng)的刺激性和腐蝕性。放在通風(fēng)櫥內(nèi)會(huì)對(duì)通風(fēng)櫥造成腐蝕，并對(duì)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境造成很大的危害。目前兩種解決方案：配置簡易的排廢裝置，利用自來水的負(fù)壓抽吸將廢氣和自來水結(jié)合排入下水道中。使用廢氣吸收系統(tǒng)：廢氣經(jīng)過冷凝、堿中和、干燥、過濾四個(gè)過程，有效處理消化產(chǎn)生的廢氣。